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东富龙海崴全自动层析柱分配技术

2019-05-23 16:13来源:海崴生物
文章附图

层析设备是生物制药下游分离纯化工艺中核心的设备之一。新世纪以来国家大力扶植生物制药行业,国产层析设备发展迅速。东富龙海崴作为国内资深分离纯化设备的专业研发与制造团队,对全自动层析柱经过十余年的潜心研发,推出了HI Column系列全自动层析柱。

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全自动层析柱的流体分布是一门关于机械结构学与流体力学的综合学科。在研发设计阶段还要借助于流体分析软件从理论上初步分析流体在层析柱分布器中的压力或者流速的分布情况,在试制阶段通过试验的方法重现理论分析的结果,两者合二为一,达到预期的设定目标,才能真正说明分布器的设计符合需求。本文主要就东富龙海崴流体分布方面的创新做一些介绍。

流体分布均匀是全自动层析柱实现纯化工艺的关键因素,而影响全自动层析柱流体分布的两大结构因素为筛板的制作工艺与分布器的合理设计。

东富龙海崴的全自动层析柱采用的筛板是一种不锈钢烧结网。一个成品的筛板包含筛网与密封支撑结构两部分。两者之间是采用等离子焊接技术结合在一起。实物图见图1。而焊接水平直接影响筛板对流体分布效果,而要使筛板最终合格,焊接技术至少要同时满足以下三点:

1)焊道圆周满足密封焊接。即不能有漏焊点,否则不仅会有填料泄露风险,而且会使流体局部分布速率不一。

2)焊道均匀,焊道的宽度与高度同时都有严格要求。焊道太宽首先会影响筛板的有效工作面积,其次增加清洗难度。而焊道太高则会导致填料装填时筛板底部气泡难以排出。

3)焊道一次性成型。不能出现补焊或者重复焊接的现象,这些都会影响筛板内部的结构,增加生锈、物料泄露风险。

东富龙海崴针对筛板的焊接技术有着高于国内行业的设计要求,完善的检测手段,专业的制作团队,从而保证每一块都能满足法律法规严苛要求,和客户复杂工况下的使用需求。


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图1. 筛板实物图

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图2. 筛板结构放大效果图

东富龙海崴全自动层析柱的分布器选用高于行业标准PP材料,该材质较普通PP材料而言,不仅耐高温,可以满足SIP的要求,同时该PP材料在加工时变形较小。

分布器的加工条件有着苛刻的条件,如果采用机加工常用的切屑液,对最终成品而言则有交叉感染的风险。所以东富龙海崴全自动层析柱分布器在加工时,全程在低温洁净空间中进行,只靠风冷或者水冷来降低切屑温度。

利用专业流体分析软件,设定流体流速、压力等条件参数,可计算得到流速分布云图,见图3,可以看出在距筛板2cm位置,流体的压力分布基本均匀,这样就可以判定此分布器的理论分布效果很好。

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图3. 流速分布云图

有了材料与设计理论支撑,接下来便是用实际试验结果,来证明东富龙海崴全自动层析柱的分配效果。

评价层析柱的分配效果,主要有以下两个方法:一是观察酚红或者维生素B12在层析柱填料中的色带分布情况;二是用丙酮或者盐来检测柱效,获取对称因子、拖尾因子以及理论塔板等数据来评价

下面是东富龙海崴全自动层析柱酚红的色带分布结果。测试一:从层析柱顶部上样。为了更好的验证层析柱的分布情况,三次间断上样,得到三个色带环。见下图4。从图中可以看出三个色带环不仅边缘齐整,而且环之间的间隔非常均为,足以证明层析柱有着良好的分配性能。测试二:从底部上样。底部上样的目的是为了验证层析柱的上下分布器是否一致。见图5,从照片中可看到色带一致性良好,无毛刺、无拖尾现象。

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图4. 正上样酚红色带图

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图5. 反上样酚红色带图

柱效测试采用Nacl体系,顶部上样,通过东富龙海崴的层析系统采集相关数据生成图谱,结果见图6。从图谱可以看出,对称因子与拖尾因子数值都非常接近1,理论塔板数接近理论值(本试验采用90微米国产琼脂糖填料)。

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图6. 柱效测试结果

当然,在实际应用过程中,柱子的装填效果还和操作者使用的习惯、线性流速、配套层析系统等因素相关,以上仅仅代表作者的操作经验,如果实际使用过程中碰到问题,欢迎大家来函来电咨询。


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